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常見(jiàn)問(wèn)題
納德始終堅持“以人為本、質(zhì)量為先”的企業(yè)宗旨,秉承“嚴謹、文明、熱情、高效”的企業(yè)作風(fēng)
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問(wèn):IKA攪拌機RCT BASIC控溫不準什么原因?答:PT1000 溫度計損壞,電路板損壞,需更換
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問(wèn):分光光度計使用要注意哪些問(wèn)題?答:
在分光光度計的使用過(guò)程中有這么幾點(diǎn)是需要注意的:
1)比色皿架及比色皿在使用中的正確到位問(wèn)題。有些使用者對這個(gè)問(wèn)題不夠重視,因操作不當造成偶然誤差,嚴重影響分析結果。
首先,應保證比色皿不傾斜放置。稍許傾斜,就會(huì )使參比樣品與待測樣品的吸收光徑長(cháng)度不一致,還可能使入射光不能全部通過(guò)樣品池,導致測試比準確度不符合要求。
其次,應保證每次測試時(shí),比色皿架推拉到位。若不到位,將影響到測試值的重復性或準確度。最后,還應保證比色皿的清潔度,延長(cháng)其使用壽命。
2)干燥劑的使用問(wèn)題。干燥劑失效將導致
a)數顯不穩、無(wú)法調“0”點(diǎn)或“100%”點(diǎn)(電路或光電管受潮)。
b)反射鏡發(fā)霉或沾污,影響光效率、雜散光增加。鑒于上述原因,分光光度計的放置地點(diǎn)應遠離水池等濕度大的地方、干燥劑應定期更換或烘烤。
3)儀器的工作環(huán)境。應避免陽(yáng)光直射、避免強電場(chǎng)、避免與較大功率的電器設備共電、避開(kāi)腐蝕性氣體等。
4)比色皿不能用堿溶液或氧化性強的洗滌液洗滌,也不能用毛刷清洗。比色皿外壁附著(zhù)的水或溶液應用擦鏡紙或細而軟的吸水紙吸干,不要擦拭,以免損傷它的光學(xué)表面。
5)為了防止光電管疲勞,不測定時(shí)必須將試樣室蓋打開(kāi),使光路切斷,以延長(cháng)光電管的使用壽命。
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問(wèn):森信真空烘箱溫度怎么修正?答:
把溫度探頭(不是溫度計)緊貼在加熱隔板的中心點(diǎn)(不能懸空,因為箱體內部是真空狀態(tài),沒(méi)有介質(zhì)傳導熱量,導致溫度測量會(huì )有偏差)。
再把箱體的溫度設置在你們平時(shí)工作時(shí)的溫度。當儀器箱體的溫度穩定之后,同時(shí)按住控制器上的“向上”,“向下”和“SET”鍵,約十秒鐘后出現“CAL”后放手。之后再按住“SET”鍵不放,按“向上”或“向下”鍵調節溫度,使顯示溫度與加熱隔板中心點(diǎn)的溫度(中心點(diǎn)溫度探頭測得的溫度)相一致。參數修改好后放開(kāi)“SET”鍵。之后同時(shí)按住控制器上的“向上”,“向下”和“SET”鍵退到控制器的顯示界面即可。
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問(wèn):森信烘箱怎么修正?答:
DGG-9000系列烘箱修正方法:
把檢定過(guò)的溫度計放在箱體的幾何中心點(diǎn),再把箱體的溫度設置在你們平時(shí)工作時(shí)的溫度。當儀器箱體的溫度穩定之后,同時(shí)按住控制器上的“向上”,“向下”和“SET”鍵,約十秒鐘后出現“CAL”后放手。之后再按住“SET”鍵不放,按“向上”或“向下”鍵調節溫度,使顯示溫度與箱體幾何中心點(diǎn)的溫度(幾何中心點(diǎn)溫度計的溫度)相一致。參數修改好后放開(kāi)“SET”鍵。之后同時(shí)按住控制器上的“向上”,“向下”和“SET”鍵退到控制器的顯示界面即可。
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問(wèn):分光光度計要怎么選擇?答:
一般我們主要從光學(xué)構造、光譜范圍、帶寬、樣品類(lèi)型和分析工具這五個(gè)方面來(lái)考慮。
就是光學(xué)構造。分光光度計從結構上來(lái)區分一般可分為單光束和雙光束分光光度計。何為單光束分光光度計,顧名思義,單光束分光光度計主要是依賴(lài)單束光進(jìn)行測量。一束給定波長(cháng)的光通過(guò)對照物,然后再通過(guò)實(shí)際樣品溶液,就能得到吸光結果。 雙光束分光光度計一般是通過(guò)一個(gè)斬光輪將一束光分成兩束,分別測量對照樣品和實(shí)際樣品,可以最小化光漂移和減少測量時(shí)間。但是其中一些雙光型光度計不利用斬光輪,而是利用一種光束分光器來(lái)代替,將一束光分成兩束平行的光然后同時(shí)測量對照樣品和目的樣品。因為增加了測量的速度,所以雙光束分光光度計在測量一些溶液隨時(shí)間動(dòng)態(tài)變化的研究中大有用處。
其次就是光譜范圍。一般使用者考慮的是儀器需要比較大的靈活性,所以就得選擇更高性能的寬光譜儀器,紫外分光光度計一般覆蓋190nm和380nm波長(cháng),通常利用氘燈照明。一些特殊的儀器可以提供滿(mǎn)足光子學(xué)和半導體研究需要的光譜范圍。這些儀器具有多種光源供選擇:紫外光、可見(jiàn)光和甚至紅外光(780 nm 至3,000 nm)。鎢燈和鹵素燈一般只覆蓋可見(jiàn)光部分(大約380 nm 到800 nm)。而氙燈則可以覆蓋紫外光和可見(jiàn)光區域。
其次則是帶寬。分光光度計的帶寬很大程度上依賴(lài)于單色儀的狹縫的寬度。調整狹縫的寬度則可以選擇投射出實(shí)驗精確要求的光譜。一種嚴格帶寬使得儀器能對復雜的混合物進(jìn)行高分辨率的吸光測量??勺兊膯紊珒x的狹縫寬度能使一臺分光光度計滿(mǎn)足多種實(shí)驗需要。 為了測量吸光值,分光光度計制造商通常使用光電倍增管和光敏二極管。光電倍增管可以提供快速的反應時(shí)間和良好的靈敏度,并且可以在紫外光譜調節至特定的范圍。但一些制造商更依賴(lài)于光敏二極管的動(dòng)態(tài)范圍在數秒內行使所有的光譜測量。
還有就是樣品類(lèi)型。在大部分的樣品類(lèi)型中,分光光度計可接受樣品孔、小玻璃管、吸漿管和微孔板。微孔板主要是滿(mǎn)足高通量的需要和大規模的實(shí)驗室需求。但盡管對于小實(shí)驗室來(lái)說(shuō),制造商仍然提供了多種容器轉換器來(lái)滿(mǎn)足通量的要求和減少實(shí)驗時(shí)間。 用小試管裝樣品容量一般從1μl-5ml,并且一些儀器裝備了各種樣品固定物來(lái)滿(mǎn)足各種改變需要。體現了很強的環(huán)境適應性。
下一個(gè)就是分析儀器工具。大部分單機型的分光光度計包含了驅動(dòng)儀器運行和管理數據的軟件。高性能的儀器,通常與PC機一起聯(lián)用,需要從制造商提供額外的軟件。同時(shí)用戶(hù)也可以選擇升級軟件以滿(mǎn)足他們的需要。 另外一個(gè)值得考慮的因素是數據的最終使用。各獨立實(shí)驗室都有各自感興趣的實(shí)驗結果,也就有了不同的選擇。所以這也是需要考慮的一點(diǎn)。 -
問(wèn):原子熒光無(wú)信號怎么辦?答:
問(wèn)題:測完標準空白后,測標準點(diǎn),熒光值自動(dòng)扣空白后在0上下浮動(dòng),各點(diǎn)間無(wú)線(xiàn)性關(guān)系。
解決方法:
1.檢查水封有沒(méi)有加水(主機內,部分儀器沒(méi)有水封)。
2.檢查排廢管有沒(méi)有夾好。夾管方法:在做樣時(shí)擰松夾塊上的螺釘,讓廢液在蠕動(dòng)泵不轉時(shí)也能排出。逐漸擰緊螺釘,擰到以下剛出現情況后再擰半周為好:蠕動(dòng)泵轉動(dòng)時(shí)廢液排出,不轉時(shí)廢液馬上停止在管路中。
3.檢查點(diǎn)火爐絲有沒(méi)有點(diǎn)亮。
4.如果是Hg做樣無(wú)信號,查看Hg燈有無(wú)點(diǎn)亮。激發(fā)點(diǎn)亮,點(diǎn)亮后必須重新預熱!
5.8X儀器,檢查樣品管和還原劑管有沒(méi)有夾好樣品和還原劑是否進(jìn)到反應塊。9X儀器檢查進(jìn)樣針中是否有空氣,有空氣則說(shuō)明中間已經(jīng)折斷。
6.拿一紙條,在進(jìn)標準液后,回到載流槽時(shí),懸在原子化器爐口(距爐口1CM以?xún)龋?,看紙條是否被點(diǎn)著(zhù)(熏黑不算點(diǎn)著(zhù)),若點(diǎn)不著(zhù)檢查下一步。能點(diǎn)著(zhù)即有火焰無(wú)信號看第10步。
7.檢查氣液分離器內所進(jìn)混合液是否反應,若有大量氣泡生成(也可觀(guān)察排出廢液中是否有大量小氣泡),無(wú)氣泡生成則看下一步;有氣泡則正常,檢查氣液分離器至原子化器毛細管是否漏氣或被堵塞,無(wú)漏氣、堵塞步肯定有火焰生成。能點(diǎn)著(zhù)即有火焰無(wú)信號看第10步。
8.檢查載流液、標準點(diǎn)是否有5%左右的酸(保證至少要3%的酸),還原劑硼氫化鉀的量保證8X儀器不小于2%,9X儀器不小于1%,檢查硼氫化鉀是否失效(硼氫化鉀易吸潮,易結塊)。
注:本條款不適用于做Sn、Pb元素。
9.檢查其他元素是否也是無(wú)信號。其他元素有信號其線(xiàn)性關(guān)系良好,則檢查下一步,若其他所有能測的元素都有火焰無(wú)信號看最后一步。
10檢查標準液是否有問(wèn)題,若測As,檢查加完硫脲和抗壞血酸定容后定是否待了半小時(shí)以上;標準液濃度是否配對,是否已經(jīng)失效。Hg標液必須加在硝酸和重鉻酸鉀之后,且時(shí)間不能放置太久。
11.在儀器條件窗口用鼠標雙擊顯示燈能量處,用一反射桿在石英爐芯的上方反射(或調整原子花器高度到4~5),觀(guān)察顯示燈能量有無(wú)變化。若有變化,說(shuō)明儀器激發(fā)、檢測、放大電路正常,繼續查是否有堵塞和漏氣的情況;否則,儀器電路不正常,電話(huà)報修。
12.查看軟件上所做的元素和你要做的元素是否一致。特別是你打開(kāi)以前的文件,不會(huì )自動(dòng)檢測元素燈。解決方法:點(diǎn)“元素表”,“重新檢測”查看。
上述都正常,依然有火焰無(wú)信號,則可能是儀器本身出問(wèn)題,電話(huà)報修。一般問(wèn)題都出現在前5步。第4步和第12步本來(lái)不應該出現。